前 言
DB42/T213《盾叶薯蓣(黄姜)》分为3个部分:
——栽培技术规程;
——试验方法;
——鲜姜和姜干。
本部分为DB42/T213的第2部分。
《盾叶薯蓣(黄姜)》后续标准有:
DB42/T213盾叶薯蓣(黄姜)种用根状茎;
DB42/T213盾叶薯蓣(黄姜)专用复混肥料。
本部分由郧西县质量技术监督局提出并归口。
本部分委托郧西县产品质量监督检验所负责解释。
本部分由郧西县产品质量监督检验所负责起草,湖北百科皂素有限公司参加起草。
本部分主要起草人:官华、张中原、方佳洪。
本部分于2002年8月14日首次发布。
1、范围
本部分规定了盾叶薯蓣(以下称黄姜和黄姜干)的试验方法。
本部分适用于黄姜和黄姜干的质量检验,串地龙、黄山药等薯蓣植物的质量检验亦可参照执行。
2.试验方法
2.1 黄姜干厚度
2.1.1 仪器
2.1.1.1 天平:称量范围0~200g,准确度±0.1g。
2.1.1.2 游标卡尽:准确度0.02mm。
2.1.2 测定方法
随机取20块有双切面的黄姜干,用天平称量。用游标卡尺测聊黄姜干中间部位的厚度,四舍五入法保留一位小数,记录各黄姜干样本的厚度。再用天平称量符合规定黄姜干厚度的样本质量,用式(1)计算:
X1=×100…………………………………………(1)
式中:X1——符合规定厚度的黄姜干含量,%;
m1——符合规定厚度的黄姜干质量,g;
M1——样本质量,g。
2.2 杂质
2.2.1 仪器
2.2.1.1 天平:称量范围0~200g,准确度0.1g。
2.2.1.2 度盘秤:称量范围0~4kg,准确度5g。
2.2.1.3 网筛:4mm和10mm方格铜丝网或钢丝网筛。
2.2.1.4 干燥箱:20~120℃,±2℃。
2.2.1.5 电炉:1000W,可调。
2.2.2 测定
黄姜样品取2.5kg(黄姜干取1kg),黄姜用10mm筛,黄姜干用4mm筛过筛,将石子、藤、草、非黄姜类根茎或茎干等杂质拣出,收集筛分;再取筛上物样品200g,用少量少刷洗净黄姜或黄姜干,收集洗液于预先称量的烧杯中,放在电炉石棉垫上蒸发至近干,将烧杯移于预先加热至100~105℃干燥箱中烘干。用天平分别称量杂质、筛分和泥沙。
2.2.3 计算
用式(2)计算。
X2=(++)×100…………………………(2)
式中:X2——样品中杂质含量,%;
m2——包装件中含有的杂质的质量,g;
m3——筛上杂质和筛分的质量,g;
m4——水洗得泥沙质量,g;
M2——以包装件称量的样品质量,g;
M3——样品质量,g;
M4——经水刷洗的样品质量,g;
2.2.4 误差
平行试验结果误差不大于0.2%。
2.3 须根
2.3.1 仪器
2.3.1.1 天平:称量范围0~200g,准确度0.g。
2.3.1.2 剪子。
2.3.2 测定
称取400g样品,将黄姜或黄姜干的须根从基部用剪子剪下,与原脱落的须根一并称量,用式(3)计算:
X3=×100……………………………………(3)
式中:X3——样品中根须含量,%;
m3——根须质量,g;
M3——样品质量,g。
2.4 皂素含量测定
2.4.1 原理
黄姜中主要成分是淀粉、纤维素和糖分等,并含有多种活性酶。在适宜的温湿条件下,自然发酵,在酸性条件下发生水解。水解物中的皂素难溶于水,易溶于有机溶剂。根据皂甙易溶于有机溶剂的性质,将其浸提出来。
2.4.2 试剂
2.4.2.1 盐酸:36.5%。
2.4.2.2 溶剂汽油:120号。
2.4.2.3 PH试纸。
2.4.3 仪器、用品。
2.4.3.1 天平:称量范围0~200g,准确度0.1g和0.01g。
2.4.3.2 鼓风干燥箱:20~120℃,±2℃。
2.4.3.3 水浴锅:20~100℃,±1℃。
2.4.3.4 小型粉碎机:筛径2mm。
2.4.3.5 真空泵。
2.4.3.6 电热套:500~1000W,可调。
2.4.3.7 抽滤装置:带有抽滤瓶口密合胶塞的布氏漏斗。
2.4.3.8 索氏抽提器:蒸发瓶500ml。
2.4.3.9 冷凝器:直形或球形。下端装与2500ml锥形瓶口相匹配的胶塞。
2.4.3.10 锥形瓶:500ml和2500ml。
2.4.3.11 培养皿:¢100~¢150mm。
2.4.3.12 布氏漏斗:¢100mm。
2.4.3.13耐酸滤布。
2.4.4 制样
将样品粉碎,混匀,用四分法缩分至黄姜样品不少于1000g;黄姜干样品不少于500g。装入带磨口塞的广口瓶中,贴上样品签,样品签上标明:样品名称、产地、编号、抽(送)样单位,抽(送)样日期和抽(送)样人等。
2.4.5 操作步骤
2.4.5.1 取黄姜粉碎样200.0g(黄姜干样100.0g)于500ml锥形瓶中,加入200ml水(黄姜干加水300ml),瓶口放一表面皿,将锥形瓶放入38℃±1℃的水浴锅中保温发酵48h。
2.4.5.2 将发酵后的样品转入2500ml锥形瓶中,用200ml水分次冲洗发酵瓶,洗液倒入新转入样品的锥形瓶中,加100ml盐酸(2.4.2.1),混匀, 连接冷凝器,接通冷却水,将锥形瓶放入沸水浴中水解2h。
2.4.5.3 在布氏漏斗中放一块与漏斗内径吻合的耐酸滤布(2.4.3.13),用水润湿,将黄姜水解物进行减压抽滤,用温水(约80℃)洗涤水解物至滤液呈中性(用PH值试纸测试)。
2.4.5.4 将水解物转入培养皿中,摊平,放入102℃鼓风干燥箱中烘干。
2.4.5.5 烘干后的样品移入滤纸筒中,筒径略小于索氏抽提器内径,筒口折叠封闭,将装有皂素水解除物的滤纸筒放入索氏抽提器的内筒中。在已经恒重的抽提器蒸发瓶中注入溶剂汽油200ml,连接抽提器;在抽提器中注入溶剂汽油100ml。连接冷凝管,开通冷却水,将索氏抽提器装置放在电热套上加热回流浸提8小时。
2.4.5.6 浸提后的滤氏筒连同筒中的渣弃去,溶剂汽油回收蒸馏至近干,将蒸发瓶冷却,放置4h,使皂素结晶,弃去母液,用5~10ml溶剂汽油漂洗皂素晶体至白色为止。将蒸发瓶连同提取的皂素移入102℃鼓风干燥箱中烘干至恒重,取出放入干燥器中冷却至室温,称准至0.001g。
2.4.5.7 计算
皂素含量用式(4)计算:
X4=×100……………………………………(4)
式中:X4——黄姜或黄姜干中的皂素含量,%;
m6——皂素和蒸发瓶的质量,g;
m0——蒸发瓶的质量,g;
M6——黄姜或黄姜干样品质量,g。
2.4.5.8 误差
平行试验结果误差不大于0.1%。
2.5 水分
2.5.1 仪器、用品
2.5.1.1 天平:准确度0.01g。
2.5.1.2 分析天平:准确度0.001g。
2.5.1.3 干燥箱:(20~120)℃、±2℃。
2.5.1.4 称量瓶:φ40mm×25mm。
2.5.2 测定
取粉碎试样3~5g,称准至0.01g,平铺于已经恒重的称量瓶中,称量瓶盖斜支于瓶口上,将称量瓶放入100~105℃干燥箱中烘至试样不再减量,取出称量瓶,将瓶盖密合,放入干燥器中冷却至室温后称量。
2.5.3 计算
用式(5)计算:
X5=×100……………………………………(5)
式中:X5——黄姜干水分含量,%;
m7——称量瓶质量,g;
m8——干燥后姜干粉和称量瓶的质量,g;
M7——试样质量,g。
2.5.4 误差
平行试验结果误差不大于0.1%。